Uvod u plinsku kromatografiju i kako djeluje

Plinska kromatografija (GC) analitička je tehnika koja se koristi za odvajanje i analizu uzoraka bez kojih se može isparivati termalno raspadanje. Ponekad je plinska kromatografija poznata kao pregradna kromatografija plina-tekućina (GLPC) ili parna-fazna kromatografija (VPC). Tehnički gledano, GPLC je najispravniji pojam, jer se odvajanje komponenti u ovoj vrsti kromatografije oslanja na razlike u ponašanju između protočnog mobilnog plinska faza i stacionar tekuća faza.

Instrument koji izvodi plinsku kromatografiju naziva se a plinski kromatograf. Rezultirajući graf koji prikazuje podatke naziva se a plinski kromatogram.

Upotrebe plinske kromatografije

GC koristi se kao jedan test koji pomaže identificirati komponente tekuće smjese i odrediti njihova relativna koncentracija. Također se može koristiti za odvajanje i pročišćavanje sastojaka a smjesa. Uz to se može odrediti plinska kromatografija za određivanje tlak pare, toplina otopine i koeficijenti aktivnosti. Industrije ga često koriste za nadgledanje procesa radi testiranja na kontaminaciju ili osiguravaju da proces teče prema planu. Kromatografijom se može ispitati alkohol u krvi, čistoća lijekova, čistoća hrane i kvaliteta esencijalnog ulja. GC se može koristiti ili na organskim ili anorganskim analitima, ali uzorak se mora

instagram viewer
biti hlapljiv. U idealnom slučaju, komponente uzorka trebaju imati različite točke ključanja.

Kako djeluje plinska kromatografija

Prvo se priprema tekući uzorak. Uzorak se miješa sa otapalo i ubrizgava se u plinski kromatograf. Veličina uzorka je obično mala - u rasponu mikrolitara. Iako uzorak počinje kao tekućina, on isparava u plinsku fazu. Kroz kromatograf također prolazi inertni nosač. Taj plin ne bi trebao reagirati s bilo kojom komponentom smjese. Uobičajeni plinovi nosači uključuju argon, helij, a ponekad i vodik. Uzorak i nosač plina se zagrijavaju i ulaze u dugu cijev, koja je tipično namotana da bi se održala veličina kromatografa. Cijev može biti otvorena (naziva se cjevasta ili kapilarna) ili napunjena podijeljenim inertnim potpornim materijalom (nabijeni stupac). Cijev je dugačka kako bi se omogućilo bolje razdvajanje komponenata. Na kraju epruvete nalazi se detektor, koji bilježi količinu uzorka koji je pogodio. U nekim slučajevima se uzorak može uzeti i na kraju stupca. Signali iz detektora koriste se za izradu grafikona, kromatograma, koji pokazuje količinu uzorka koja doseže vrijednost detektor na y-osi i općenito koliko brzo je došao do detektora na x-osi (ovisno o tome što je točno detektor Otkriva). Hromatogram pokazuje niz vrhova. Veličina vrhova izravno je proporcionalna količini svake komponente, iako se ne može koristiti za kvantificiranje broja molekula u uzorku. Obično je prvi vrh iz inertnog nosača plina, a slijedeći pik je otapalo koje se koristi za izradu uzorka. Daljnji vrhovi predstavljaju spojeve u smjesi. Da bi se utvrdili vrhovi na plinskom kromatogramu, graf je potrebno usporediti s kromatogramom iz standardne (poznate) smjese, da se vidi gdje se vrhovi pojavljuju.

U ovom se trenutku možda pitate zašto se komponente smjese odvajaju dok se guraju duž cijevi. Unutrašnjost cijevi obložena je tankim slojem tekućine (stacionarna faza). Plin ili para u unutrašnjosti epruvete (faza pare) kreću se brže nego molekule koje stupaju u interakciju s tekućom fazom. Spojevi koji bolje komuniciraju s plinskom fazom imaju tendenciju da imaju niže točke ključanja (hlapljive) i niske molekulske mase, dok spojevi koji preferiraju stacionarnu fazu imaju više vrelišta ili su teži. Ostali faktori koji utječu na brzinu kojom spoj napreduje prema koloni (zvani vrijeme elucije) uključuju polaritet i temperaturu stupca. Budući da je temperatura toliko bitna, obično se kontrolira unutar desetine stupnja, a odabire se na temelju točke ključanja smjese.

Detektori koji se koriste za plinsku kromatografiju

Postoji mnogo različitih vrsta detektora koji se mogu koristiti za proizvodnju kromatograma. Općenito se mogu kategorizirati kao neselektivni, što znači da reagiraju na sve spojevi osim transportnog plina, selektivan, koji reagiraju na niz spojeva zajedničkih svojstava, i specifično, koji reagiraju samo na određeni spoj. Različiti detektori koriste određene potporne plinove i imaju različit stupanj osjetljivosti. Neke uobičajene vrste detektora uključuju:

Detektor Potporni plin selektivnost Razina otkrivanja
Plamenska ionizacija (FID) vodik i zrak većina organskih 100 pg
Toplinska vodljivost (TCD) upućivanje univerzalan 1 ng
Hvatanje elektrona (ECD) šminka nitrili, nitriti, halogenidi, organometalici, peroksidi, anhidridi 50 fg
Foto jonizacija (PID) šminka aromatika, alifatika, esteri, aldehidi, ketoni, amini, heterocikli, neke organske metalike 2 pg

Kad se potporni plin naziva "dopunjava plin", to znači da se plin koristi za minimiziranje širenja opsega. Na primjer, za FID, dušični plin (N2) često se koristi. U korisničkom priručniku koji sadrži plinski kromatograf opisani su plinovi koji se u njemu mogu koristiti i drugi detalji.

izvori

  • Pavia, Donald L., Gary M. Lampman, George S. Kritz, Randall G. Engel (2006). Uvod u organske laboratorijske tehnike (4. izd.). Thomson Brooks / Cole. str. 797–817.
  • Grob, Robert L.; Barry, Eugene F. (2004). Suvremena praksa plinske kromatografije (4. izd.). John Wiley & Sinovi.
  • Harris, Daniel C. (1999). "24. Plinska kromatografija ". Kvantitativna hemijska analiza (Peto izd.). W. H. Freeman i četa. str. 675–712. ISBN 0-7167-2881-8.
  • Higson, S. (2004). Analitička kemija. Oxford University Press. ISBN 978-0-19-850289-0