Kako izvesti rekristalizaciju

Prekristalizacija je laboratorijska tehnika koja se koristi za pročišćavanje krutih tvari na temelju njihove različite topljivosti. Mala količina otapala doda se u tikvicu koja sadrži nečistu krutinu. Sadržaj tikvice zagrijava se dok se kruta tvar ne otopi. Zatim se otopina ohladi. Taložnije su taložene čiste tvari, a nečistoće su otopljene u otapalu. Vakuumska filtracija koristi se za izoliranje kristala. Otpadna otopina se odbacuje.

Odaberite a otapalo tako da nečisti spoj ima slabu topljivost pri niskim temperaturama, ali je u potpunosti topljiv i na višim temperaturama. Poanta je u tome da se potpuno zagrije nečista tvar kad se zagrijava, a da se nakon hlađenja ispadne iz otopine. Dodajte što manju količinu da se uzorak potpuno otopi. Bolje je dodati premalo otapala nego previše. Ako je potrebno, može se dodati više otapala tijekom postupka zagrijavanja.

Nakon što se otapalo doda nečistoj krutini, zagrijavajte suspenziju da se uzorak potpuno otopi. Obično se koristi toplovodna ili parna kupelj, jer su to nježni, kontrolirani izvori topline. Vruća ploča ili plinski plamenik koristi se u nekim situacijama.

instagram viewer

Jednom kada se uzorak otopi, otopina se hladi da bi se stvorila kristalizacija željenog spoja.

Sporije hlađenje može dovesti do proizvoda veće čistoće, pa je uobičajena praksa da se otopina ohladi na sobnu temperaturu prije postavljanja tikvice u ledenu kupelj ili hladnjak.

kristali obično počinju formirati na dnu tikvice. Moguće je pomoći kristalizaciji grebanjem tikvice staklenom šipkom na mjestu spajanja zrak-otapalo (pod pretpostavkom da ste spremni namjerno ogrebati svoje stakleno posuđe). Ogrebotina povećava površinu stakla, pružajući hrapavu površinu na kojoj krutina može kristalizirati. Druga tehnika je da se otopina „posadi“ dodavanjem malog kristala željene čiste krute tvari u ohlađenu otopinu. Budite sigurni da je otopina cool, ili bi se u protivnom kristal mogao otopiti. Ako iz otopine ne ispadne kristal, moguće je da se upotrijebi previše otapala. Pustite da neko otapalo ispari. Ako se kristali ne nastanu spontano, otopinu zagrijte / ohladite.

Kristali pročišćene krutine izoliraju se filtracijom. To se obično radi s vakuumom filtracija, ponekad ispiranje pročišćene krutine ohlađenim otapalom. Ako perete proizvod, budite sigurni da je otapalo hladno, ili u protivnom riskirate otapanje dijela uzorka.

Proizvod se sada može osušiti. Aspiriranje proizvoda vakuum filtracijom trebalo bi ukloniti velik dio otapala. Sušenje na otvorenom se također može koristiti. U nekim se slučajevima rekristalizacija može ponoviti radi daljnjeg pročišćavanja uzorka.

instagram story viewer